三草酸合铁酸钾的制备实验

三草酸合铁（III）酸钾的制备

一、实验目的：

掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术。

二、实验原理：

本实验以硫酸亚铁为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（III）草酸配合物。主要反应为:

FeSO4 + H2C2O4 + 2H2O ===FeC2O4·2H2O↓+ H2SO4

2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O

三、 实验试剂与仪器：

电子天平，抽滤装置，烧杯，酒精灯，水浴装置，表面皿。

(NH4)2Fe(SO4)26H2O ，H2C2O42H2O，H2SO4（2 mol/L）,饱和K2C2O4溶液，乙醇（95%）， H2O2

四、实验步骤

1、草酸亚铁的制备

称取6g六水硫酸铁铵固体放在烧杯（250ml）中，然后加20ml蒸馏水和1.5ml 2mol/L的H2SO4，煤气灯加热溶解。称取3g草酸晶体加入小烧杯中（100ml）再加入30ml蒸馏水，微热使药剂溶解，静置。量取22ml草酸溶液倒入大烧杯，煤气灯加热大烧杯5min，取下烧杯，待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后倾析，弃去上层清液，加热盛有热去离子水的小烧杯，用其洗涤晶体，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。

2、三草酸合铁（III）酸钾的制备

往草酸亚铁沉淀中，加入15ml饱和K2C2O4溶液，40℃下水浴加热，恒温下慢慢滴加25mlH2O2溶液，沉淀转为深棕色。静置一会，然后加入适量草酸溶液，加入15ml95%的乙醇，混匀后冷却，晶体完全析出后对打大烧杯溶液进行减压过滤，固体产品置于一表面皿上，置暗处晾干。称重，计算产率。

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12ml5%H2O2滴

加搅拌（充分）

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生成黄色沉淀 称6g六水硫酸铁铵于大烧杯中加热溶解 20mlH2O 1.5ml，2mol/lH2SO4，加热溶解解 倾析 将3g草酸晶体与30ml蒸馏水配成乙酸溶液 加热5min 留下沉淀 倾去上层清液 沉淀中加15ml饱和K2C2O4，水浴40°C加热 25mlH2O2滴加搅拌（充分） 加毕，加热至沸

适量草酸溶液 加入15ml95%乙醇溶液 减压过滤

称重，计算产率（避光保 存，产品放回收盒中）

五.数据记录及结果讨论

K3 [Fe（C2O4）3 ] ·3H2O的产率 m (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O/g m理论 m实际 K3 K3 [Fe（C2O4）3 ] •3H2O/g [Fe（C2O4）3 ] •3H2O/g 产率（%） 6.003g 10.1g 六．注意事项

1. 水浴40℃下加热,用地管慢慢滴加H2O2. 以防止H2O2分解

2. 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏

滤斗上的少量产品，否则，将大大影响

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加搅拌（充分）

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产量。

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