水中钙的测定 EDTA法

实验五

实验名称： 钙的测定（EDTA滴定法）

实验原理：在强碱性溶液中（PH>12.5），使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，用乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。滴定时用钙红指示剂指示终点。钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。当用EDTA滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。

实验仪器;

实验试剂： 0.02MEDTA标准溶液：配制和标定方法见附录2。 2.2 2M氢氧化钠溶液。

2.3 钙红指示剂：称取1g钙红[HO（HO3S）C10H6NNC10H5（OH）COOH]与100g氯化钠固体研磨混匀。 实验步骤： 按表8-2-1取适量水样于250ml锥形瓶中用蒸馏水稀释至100ml。

表8-2-1 钙的含量和取水样体积 钙含量范围（mg/l） 10-50 50-100 100-200 200-400 水样取量（ml） 100 50 25 10 3.2 加入5ml2M氢氧化钠溶液和约0.05g钙红指示剂，摇匀。

3.3 用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即到终点。记录EDTA标准溶液用量（a）。

水样中钙（Ca）含量（mg/l）按下式计算： M·a×40.08

Ca = ———————— ×1000 V

式中 M——EDTA标准溶液的摩尔浓度，M。

a——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml； V——水样的体积，ml。 40.08——钙的原子量。

[注释]

1） 在加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免因放置过久引起水样浑浊，造成终点不清楚。 2） 当水样的镁离子含量大于30mg/l时，应将水样稀释后测定。

3） 若水样中重碳酸钙含量较多时，应先将水样酸化煮沸，然后用氢氧化钠溶液中和后进行测定。

4） 钙红又称钙指示剂。若无钙红时，也可用紫尿酸铵或钙试剂（依来铬蓝黑R）代替，这些指示剂的配制和使用方法见表8-2-2。

表8-2-2 指示剂的配制和使用 指示剂名称 紫尿酸铵 配制方法 称取1g紫尿酸铵与100g氯化钠固体研磨、混匀 用量 0.2g 使用条件 同钙红指示剂，但终点为蓝色 同钙红指示剂 钙试剂（依来铬蓝黑R） 称取0.2g钙试剂溶于除盐水中并稀释至100ml

计算过程： 实验小结： 实验六

实验名称： 镁的测定（重量法）

3-4滴 实验原理： 在氨性溶液中，水中的镁和磷酸盐生成磷酸铵镁沉淀，然后经过滤、灼烧、冷却、称量，计算出水中镁的含量。其化学

反应式如下：

Mg2+ + NH4OH + (NH4)2HPO4 MgNH4PO4 + 2NH4+ + H2O MgNH4PO4 Mg2P2O7 + 2NH3 + H2O 实验仪器：

实验试剂： 浓盐酸。

2.2 10%磷酸氢二铵溶液（重/容）。 2.3 浓氨水。

2.4 0.1%甲基红指示剂（乙醇溶液）。

2.5 硝酸铵-氨水溶液：称取200g硝酸铵溶于100ml浓氨水中，用蒸馏水稀释至1l。 2.6 3%浓氨水。

2.7 5%酸性硝酸银溶液（重/容）：硝酸银配好后，于其100ml溶液中加1ml浓硝酸酸化。 计算过程： 实验小结： 实验七