常用玻璃量器测量结果不确定度评定 崔越 （天津市计量监督监测科学研究院） 转换为容量单位ｕ１＝０。００ＯＯ３ｍＬ。 介绍了常用玻璃量器的不确定度的评定，系统分析了实际检定过程 ６＿２液面读数误差带来的标准不确定度分量ｕ２ 中各分量对检定结果及不确定度的影响。 此分量属于Ｂ类标准不确定度。液面的正确观察方法 关键词：常用玻璃量器 测量不确定度 示值误差评定 是：前面的标线与后面的标线相重合，此时观察者的视线 １概述 与液面在同一水平线上，然后用弯月面的最低点与分度线 常用玻璃量器广泛应用在石油化工、食品卫生、环境 的上缘水平相切，由于操作人员掌握的方法不一致，所以 检测等实验分析工作中。它包括滴定管、分度吸量管、单标 产生一定的误差。１ＯｍＬ碱式滴定管分度值为０．０５ｍＬ，由 线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯六类玻璃量器， 实际操作经验，可估读至最小分度值的１／５，为Ｏ．Ｏ１ ｍＬ，属 ＪＪＧ１９６—２００６｛常用玻璃量器》对常用玻璃量器的容量允 均匀分布，故标准不确定度： 许误差进行了详细的规定，但仍不能满足一些行业部门对 玻璃量器不确定度的要求。本文就选用１ＯｍＬ碱式滴定 管，对其５ｍＬ和１ＯｍＬ两个检定点进行不确定度分析，以 满足各行各业应用玻璃量器的化验室的需要。 ２概论 ２．１测量依据 摘要：本文结合实际检定工作，运用不确定度与表示方法，详细 ｕ２＝０．０１ １、／ ：Ｏ．００６ｍＬ。 ６．３测量重复性误差带来的标准不确定度分量ｕ。 此分量属于Ａ类标准不确定度。分别对１ ０ｍＬ碱式滴 定管５ｍＬ和１０ｍＬ两个检定点重复测量１０次，具体数据 如下： ５ｍＬ检定点 序号 １ ＪＪＧ１ ９６—２００６（常用玻璃量器》检定规程 ２．２测量方法 实测值／ｍＬ ４．９８６ 序号 ６ 实测值／ｍＬ ４．９８６ 采用衡量法，通过天平称出被测量器中蒸馏水的质 量，乘以测量温度下的Ｋ（ｔ）值，即得２０℃下的实际容量。 ２．３测量环境 室温为（２０±５）ｏＣ，且变化量不大于１℃／ｈ，水温与室 温之差不大于２℃。 ２ ３ ４ ５ ４．９９１ ４．９９０ ４．９９１ ４．９９１ ７ ８ ９ １０ ４．９８８ ４．９９２ ４．９９２ ４．９９０ ２．４标准器 电子天平：（０Ｎ２１０）ｇ／０．１ｍｇ；温度计：（１ ５－２５）￣Ｃ／＿＋０．２。Ｃ。 ２．５被测量器 ＝运用贝塞尔公式得实验标准偏差：ｓ（×）＝ ０．Ｏ０２３ｍＬ 被测量器为１ＯｍＬ，分度值为０．０５ｍＬ的Ａ级碱式滴 定管。 ３数学模型 Ｖ，０＝ｍ×Ｋ｛ｔ） 标准不确定度：ｕ。： ： ：０．０００７３ｍＬ 、／ｎ 、／１ ０ １０ｍＬ检定点： 序号 １’ 实测值，ｍＬ １０．００５ 序号 ６ 实测值，ｍＬ ９．９９７ 式中：Ｖ２广２Ｏ℃下被测量器的实际容量，ｍＬ； ｍ——天平称出的蒸馏水的质量，ｍ： Ｋ（ｔ）——测量温度下的修正值，ｍＬ／ｇ。 ４不确定度来源 常用玻璃量器测量不确定度由以下３个分量组成：① ２ ３ ４ ５ １０．０００ １０．０００ １０．００４ １０．００２ ７ ８ ９ １０ １０．００５ １０．００２ １０．００６ １０．００３ 检定点测量重复性引入的不确定度：②标准器引入的不确 定度；③人员估读引入的不确定度。 ５不确定度一览表 ＝运用贝塞尔公式得实验标准偏差：ｓ（×）＝ ０．００２７６ｍ Ｌ 分量名称 Ｕ’ 来源 天平 分类 Ｂ 数值（ｍＬ） ０ ００００３ 标准不确定度：ｕ ： 、／ｎ ： 、／１ ０ ：０．０００８７ｍＬ Ｕ２ Ｕ３ 液面读数 测量重复性 Ｂ Ａ ０．００６ ５ｍ Ｌｌ ０．０００７３ １ＯｍＬ．０ ０００８７ ６不确定度评定 ６．１测量仪器天平引起的标准不确定度分量ｕ 此分量属于Ｂ类标准不确定度，（０～２１０）ｇ天平证书 给出的扩展不确定度为０．０６ｍｇ（ｋ＝２），因此： Ｕｌ＝０．０６ｍｇ／２＝０．０３ｍｇ。 ３２３ ７合成标准不确定度和扩展不确定度 以上各不确定度各不相关，故１０ｍＬ碱式滴定管 ５ｍＬ和１０ｍＬ两个检定点的合成不确定度分别为： ５ｍＬ：Ｕｃｌ＝、／Ｕ１＋ｕ２－－ＩＵ３ ＝．／２ ２ ２ 、／０．Ｏ０００３ ＋Ｏ．００６ ＋Ｏ．０００７３２＝Ｏ．００６ｍＬ １０ｍＬ： 而 浅谈箱式电阻炉校准方法及注意事项 胡涵星 （苏９Ｉ，Ｉ市计量测试研究所） 摘要：随着科学技术的不断发展，产品日趋更新，社会对质量品 质的要求在不断提升，因此企业对生产的源头把控也日益重视。在 不同的生产领域，或多或少会接触到热处理的生产工艺，其中最常 见的热处理设备就是箱式电阻炉。为了让设备能够持续有效的运行 且保持良好的性能，箱式电阻炉的计量工作就显得尤为重要，计量 过程中遇到的一些问题也有待注意。 关键词：箱式电阻炉校；隹计量特性安全 箱式电阻炉，顾名思义，就是类似于箱体式的加热电 炉。小到学校用于科学实验，大到科研机构实验室用于分 析研究产品性能，企业用来烧结陶瓷、对金属制品进行热 处理、以及用于产品退火等。它以电为能源，在某一规定的 时间内，电流通过加热元件产生热量，通过传热、传导和对 流等方式对所控区域进行加热。常见的有小型箱式电阻 炉、程控炉、台车箱式电阻炉、工业退火炉等等。 控温热电偶 温控仪表 一 箱式电阻炉 记录仪 （加热） （记录数据和曲线） ＜ 监测热电偶 图１控温与监测关系图 ａ＝５％Ｌ＋２Ｏｍｍ；ｂ＝５％Ｗ＋２０ｍｍ；ｃ＝５％Ｈ＋２Ｕｍｍ； 以一台箱式电炉为例，长度３ｍ、宽度２ｍ、高度２ｍ， １＝９０％Ｌ一３０ｍｍ 对其进行校准。校准时，外部不应有强烈磁场及振动，空气 ∞——工作区宽度；ｈ——工作区高度；Ｉ——工作区长度 中不应有高浓度粉尘和腐蚀性气体。 Ｌ——炉膛长度：Ｗ一炉膛宽度；Ｈ——炉膛高度 校准步骤如下： 图２箱式炉的炉膛尺寸、测温区和测温点位置示意图 １外观检查 置，也可以按照客户需求或者工艺要求，选择相应的布点 箱式电阻炉的外形结构应完好，铭牌内容（名称、规格 方式，并做标记，使用铜丝与支架相绑并固定。此外，里有 型号、使用温度范围、制造厂及出厂编号）应齐全，所配温 两个容易忽略的问题，甚至可以称其为安全隐患。第一个， 控器的外形结构应完好，各按键均能正常工作。接通电源， 就是支架。由于大多数箱式电阻炉的电加热丝都裸露在 用目测法检查箱式电阻炉各部分的运行情况是否正常。必 外，在其加热过程中，万万不能与所使用的热电偶相接触， 要时，可以通过特定设备检查炉内气氛是否正常，以免在 因为热电偶外部的金属层会与之导电，轻则损坏标准器， 校准时，有不良气体溢出，对人体造成伤害。 重则箱式电阻炉发生故障，导致安全事故。所以，如果校准 ２确定传感器数量、布点位置和工作支架的制作情况 时箱式电阻炉的使用温度较高，不建议使用铝质（熔点 根据ＪＪＦ １３７６—２０１２《箱式电阻炉校准规范＝》，‘容 ６６０ｏＣ）支架。另外有些铁合金由于质地不纯，遇高温后会 积≥０．１５ｍ０，传感器布点数量为９支热电偶，使用标准器 软化，导致支架瘫掉，亦有安全隐患。支架的制作最好使用 为温度巡检仪（配Ｉ级热电偶，尺寸长度１ Ｏｍ， ２ｍｍ）， 不锈钢、钢铁合金以及陶瓷这些耐高温材料来制作：第二 系统扩展不确定度Ｕ＝（０．７℃～１．０℃），满足规范要求且 个，炉口电源。在遇到的许多台车箱式电炉炉口或者侧面， 均有各点修正值，结合炉膛尺寸确定有效测温区，其中，有 有一些电连接装置，这个装置用于台车炉底面防火砖下面 效测温区可以按图示，如下： 的加热，运行时会产生电流，在将传感器从炉口引出时应 这是校准规范中一般情况下所参考的布点方式及位 与现场工程师确认，必要时，要将９支热电偶尾部捆绑在 （上接第３２３页） ＝ｘ／ｏ．００００３ ＋０．００６ ＋０．０００８７ ＝０．Ｏ０６ｍ Ｌ 果不确定度评定的工作量，也使得不确定度评定具有很高 扩展不确定度分别为： 的相近性，符合上述条件的测量结果，一般可直接使用本 ５ｍＬ：Ｕ９５＝２ Ｘ Ｕｃｌ＝０．０１ ２ｍＬ（ｋ＝２） 不确定度的评定。 １ ＯｍＬ：Ｕ９５＝＝２×Ｕｃ２￣０．０１ ２ｍＬ（ｋ＝２） 参考文献： 【１】ＪＪＧ１９６—２００６，常用玻璃量器【Ｓ】． ８结束语 【２］ＪＪＦ１ ０５９—１ ９９９，测量不确定度评定与表示【Ｓ】． 修正值Ｋ（ｔ）的引入大大减少了常用玻璃量器测量结 【３］１Ｓ０４７８７—１９８４，玻璃量器的使用及容量的测试方法【Ｓ】． ３２４
