高效液相法同时检测谷物中玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素a

118圆园20年3月

第41卷第6期

云oodResearchAndDevelopment食品研究与开发检测分析

高效液相法同时检测谷物中玉米赤霉烯酮和

赭曲霉毒素A

2，32，32，32，32，352，32，3，*

李克1，，潘丽红1，，罗小虎1，，王莉1，，王韧1，，邢家溧4，，杜志红1，，孙冬玲6，陈正行1，（1.江南大学食品科学与技术国家重点实验室，江苏无锡214122；2.江南大学粮食发酵工艺与技术国家工程实验室，江苏无锡214122；3.江南大学食品学院，江苏无锡214122；4.宁波市食品检验检测研究

院，浙江宁波315048；5.宁波大学海洋学院，浙江宁波315211；6.无锡爱邦辐照技术有限公司，

江苏无锡214151）

摘

要：该研究开发一种快速、灵敏同时检测玉米、小麦和稻米中玉米赤霉烯酮（zearalenone，ZEN）和赭曲霉毒素A

将样品采用乙腈/水（ochratoxinA，OTA）的高效液相色谱检测方法。（80/20，体积比），200r/min，30益振荡提取30min该方法ZEN和OTA检测限（limitofdetection，后，经OasisPRiMEHLB固相萃取柱净化后，上样检测。LOD）为3.7滋g/kg（quantificationLimit，和0.11滋g/kg，定量限LOQ）为12.25滋g/kg和0.38滋g/kg，线性范围分别为10滋g/kg~2000滋g/kg和0.2滋g/kg~200滋g/kg，加标样品中不同浓度的ZEN和OTA回收率为83.0%~101.3%，日内精密度和日间精密度分别小麦和稻米中ZEN和OTA的同时检测。为3.12%~7.03%和3.57%~9.3%。该方法适用于玉米、关键词：玉米赤霉烯酮；赭曲霉毒素A；高效液相色谱；检测；谷物

SimultaneousDeterminationofOchratoxinAandZearalenoneinCerealsbyHPLC

2，32，32，32，32，3

，PANLi-hong1，，LUOXiao-hu1，，WANGLi1，，WANGRen1，，LIKe1，52，32，3，*

XINGJia-li4，，DUZhi-hong1，，SUNDong-ling6，CHENZheng-xing1，China；2.NationalEngineeringLaboratoryforCerealFermentationTechnology，JiangnanUniversity，Wuxi

（1.StateKeyLaboratoryofFoodScienceandTechnology，JiangnanUniversity，Wuxi214122，Jiangsu，

Science，NingboUniversity，Ningbo315211，Zhejiang，China；6.WuxiELPONTRadiationTechnologyCO.，粤遭泽贼则葬糟贼：AsensitiveandrapidmethodhadbeendevelopedforthesimultaneousdeterminationofochratoxinA（OTA）andzearalenone（ZEN）incorn，wheatandricebyhighperformanceliquidchromatography（HPLC）.Afterextractionwithacetonitrileandwater（80/20，volumeratio）for30minunder30毅Cand200r/mininarotaryshaker，thecerealsampleswerepurifiedusingOasisPRiMEHLBcartridge.ThelimitsofdetectionandquantificationofthemycotoxinsweredeterminedundertheoptimumHPLCconditionsat3.7滋g/kgand

Ltd.，Wuxi214151，Zhejiang，China）

Jiangsu，China；4.NingboInstituteforFoodControl，Ningbo315048，Zhejiang，China；5.SchoolofMarine

214122，Jiangsu，China；3.SchoolofFoodScienceandTechnology，JiangnanUniversity，Wuxi214122，

12.25滋g/kgforZENand0.11滋g/kgand0.38滋g/kgforOTA，respectively.Highcorrelationcoefficients（R2>0.99）wereobtainedintherangeof10滋g/kg-2000滋g/kgforZENand0.2滋g/kg-200滋g/kgforOTA.Theaveragerecoveriesrangedfrom83.0%to101.3%fordifferentconcentrationsofZENandOTAinspikedsamplesalongwithgoodintra-day（3.12%-7.03%）andinter-day（3.57%-9.3%）precision.Themethod

基金项目：江苏省农业科技自主创新项目[CX(17)1003]；“十三五”国家重点研发计划（2017YFC1600904）；现代农业产业技术体系建设专项资金（CARS-02-32）（LQ2018302）资助；全国粮食行业青年拔尖人才项目李克（1993—）食品质量与安全。作者简介：，男（汉），硕士研究生，研究方向：陈正行（1960—）博士。*通信作者：，男，教授，博士生导师，

检测分析

李克，等：高效液相法同时检测谷物中玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A

proposedissuitableforthesimultaneousdeterminationofZENandOTAandcanbeperformedforthemycotoxin运藻赠憎燥则凿泽：zearalenone；ochratoxinA；highperformanceliquidchromatography；determination；cereal

引文格式：

李克，潘丽红，罗小虎，等.高效液相法同时检测谷物中玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A[J].食品研究与开发，2020，41（6）：118-123

LIKe，PANLihong，LUOXiaohu，etal.SimultaneousDeterminationofOchratoxinAandZearalenoneinCerealsbyHPLC[J].

119analysisincorn，wheatandrice.

FoodResearchandDevelopment，2020，41（6）：118-123

真菌毒素是真菌产生的二次代谢产物，在农作物收获过程中广泛存在。由于其对动物和人体的严重危害，真菌毒素在谷物中的污染已成为全球饲料和食品安全问题关注焦点[1-4]。在众多真菌毒素中，由Asperg-ZENillus和Penicillium分泌的玉米赤霉烯酮

（zearalenone，OTA）大麦）和、在玉米植Fusarium物、燕来麦源、食品分泌小麦真的等菌赭[5-6]毒曲。素霉毒ZEN污染素可中A导致占（ochratoxin重雌要激比素重，A效应如，，扰乱动物的生殖系统[7]。OTA已被国际肿瘤研究机构InternationalAgencyforResearchonCancer，IARC）认定为潜在致癌物[8]。中国和欧盟对ZEN和OTA在人可直接消费谷物中的限量分别为50、60、5、75滋g/kg，以保障食品安全[9-10]。

近年来，相继有研究报道了真菌毒素在谷物和谷物制品中的共污染现象，其中ZEN和OTA的共污染占有较大比重，引起研究者的重视，对其联合毒性和OTA相互单作一用机毒性制相进比行，了二探者讨[11-14]联合。研究毒性呈表显著明，拮与抗ZEN效应和。和HalabiOTA等基的单于一和动物联学合实毒验性，，混从和病毒理学素在角大部度阐分明指标上了ZEN呈现ZEN出和拮OTA抗效的应[15]联合。毒Wang性，结果显等采用示HepG2出二者细的胞拮研究抗效了与时间和浓度相关[16]。为应对ZEN和OTA在谷物中的应共污染，亟需一种快速、高灵敏度和准确度的同时检测方法。

goldtechnique在过去十，年ICGT中，）免疫胶体金技术

（immunecolloidal[17-18]

，超高效液相色谱-电喷雾串

联trospray质谱法ionization（ultraperformanceliquidchromatography-elec原

MS）[19-20]

和高效液-mass相串联spectrometry离子阱质，谱UPLC法

（high-ESIperfor-MS/

mancetry，HPLC-ITMSliquidchromatography）已被用于ZEN-ion和trapOTAmass的spectrome同时检测原

然而，ICGT技术受限于。

ESI-MS/MS和HPLC-ITMS定量具和有高灵敏选度择问题性和，灵UHPLC-敏度的

同时，也面临相对复杂繁琐的操作步骤和昂贵的仪器设备manceliquidchromatography问题[21]。相比之下，高效液检测的实际可行性[22]。近年来，HPLC相，也有研究者）具色有谱实法验（报室high道真了菌perforHPLC毒素原在不同基质中真菌毒素同时检测中的应用。HEOK等采用HPLC柱后衍生对干辣椒和辣椒粉中的黄曲霉毒素、ZEN和OTA进行了检测，取得良好的分离效果和13.25定量结滋g/kg果，和定量0.45限（滋g/kgquantificationlimit，LOQ）分别为

[23]。Rahmani等也对黄曲霉毒素、ZEN和OTA在谷物中的同时检测做了大量方法学研究，尽管该方法具有更低的定量限，然而却需要更长的洗脱时间[24-26]。杜晶晶等将两种免疫亲和柱串联实现了ZEN和OTA在粮食中的同时检测，但存在成本高昂的缺陷[27]。黎睿等开发了同时检测粮食中8种常见真菌毒素的高效液相检测方法，但从色谱图中可知，部分毒素保留值过于接近，实际应用过程中可能出现分离效果不理想的问题[28]。李军等的方法则同时存在保留值过于接近和洗脱时间长的问题[29]。王向红OTA等报道的的同方时法检在测未，然采而用样净品化前处柱的理条件较复下杂，实，耗现时ZEN长，检和出限较高，分别为13滋g/kg和1.25滋g/kg且线性范围过窄，在实际污染谷物样品检测中应用可能受限[30]。

对于谷物中真菌毒素的痕量分析，样品制备过程必不可少，本研究尝试了不同比例的甲醇、乙腈和水的混合液作为提取溶剂以实现回收率的最大化；选择多功能净化柱和固相萃取柱用于萃取液的净化，筛选适宜的净化柱，并对HPLC检测条件进行了优化。旨在建立一种灵敏、

快速的HPLC同时检测玉米、小麦和稻米中ZEN和OTA的方法。1

1.1材料与方法

1.1.1材料ZEN材料与和与仪OTA试器

剂

标准品、乙酸（色谱纯）：纯度逸99.8%，

（李克，等：高效液相法同时检测谷物中玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A

检测分析

120百er灵Scientific威科技有限公司；公司；试验甲醇用超、纯乙水腈（色谱纯）：美国Fish原Millipore-QSP超纯水仪制备；（氮电气阻、逸氧18.2气（M赘纯/cm度）逸

：99.8纯）：上海%）：无国锡药新南化学化学试剂气有限公司；体有限公司；无毒其素他小麦试剂、

玉米（分析和稻1.1.2米：Romer主要仪labs器。设备

色谱柱HPLC：美国1260安捷伦型带公司；荧光MD200-1检测器、ZORBAX型氮吹仪SB：杭C18州奥型

Romer盛仪器labs有限公司。公司；OasisMycosepPRiME226HLB、22760多功能mg/3净mL化固柱相

：萃1.2取柱1.2.1试验：Waters将ZEN方ZEN和法

公司。溶于OTA甲醇标准溶储液备，OTA液和溶于工作乙液腈的溶配液制

，分别

配备成20滋g/mL的标准储备液，-20益保藏。取一定量10ZEN滋g/mL和的OTA标准标工作准储液备，4液益，保分藏别；分加别取入甲醇一定量，配置ZEN

成和OTA标准工作液，混合后用甲醇稀释为两者浓度分别为10滋g/kg~2000滋g/kg和0.2滋g/kg~200滋g/kg的毒1.2.2素混合未样工作污品染制备液，的玉米与4益和ZEN保藏小麦经和。

OTA磨粉的过同30时目提筛取

后，分别定

量加入ZEN和OTA标准工作液，使加标后的样品中所20含、两200种毒滋g/kg素终浓，随后度所分有别样为品20室、温200放、2置000过夜滋后g/kg待测和。0.5、

比）、4乙种腈不/水同（的提80/20取，溶体剂积，比包）括、乙甲醇腈//水水（（84/1680/20，，体积

体积比）、乙腈/水/1%乙酸（79/20/1，体积比），被用于样品

中混和毒素的同时提取。不同提取时间和温度也被用于摇床振荡提取过程。

250优化后的样品提取净化方法：称取25g样品至

放入mL空锥气形恒瓶，加入100摇床mL，200乙腈r/min/水（80/20，30，益体积下振比）荡

，30滤后min的提，玉米取液样温5品振mL另需荡直加接过入4OasisgNaClPRiME。振荡HLB结束净，化取柱过，随50后膜益用下轻1mL柔氮乙吹腈至分干两次，流洗动脱相。复收溶集，过洗0.22脱液滋至m离针心孔管，1.2.3后用于高HPLC上样效液相检检色测测谱条件

。滤1260仪带G1312B荧光检测器，Agilent

填料直型径。色5谱滋m柱）：。ZORBAX流动相组SB-aq成为色2谱%柱乙（酸4.6/乙伊150腈/甲醇mm，60/30/10，体积比），荧光检测器激发波长为325nm，

发1mL/min射波长，洗455脱时间nm，柱为温2530min益。，进样量50滋L，流速2

2.1结果与分析

以HPLC分离效条件优果和色化

谱峰形为指标，本研究对流动

相、柱温、流速和检测波长进行优化。不同比例的2%的乙酸（体积比）、乙腈和甲醇被用作流动相进行样品的洗脱。结果表明，当三者比例为60/30/10（体积比）时，分离效果最佳，色谱峰形最好。乙腈含量过高或过低均会导致色谱峰重叠或洗脱时间较长的问题。

当柱温从25益升到35益，样品洗脱明显加快，峰间距逐渐缩短。25益时，样品洗脱时间大于30min；

351益时，ZEN和OTA色谱谱000峰具滋有g/kg合和理的200峰滋间g/kg距，时峰且可存间在在距粘过窄，在浓度分别为25连min；30内益完时成，二洗者脱色过程。因此，选择30益为色谱检测的柱温。

在上述流动相和柱温条件下，将洗脱流速从

0.9形更mL/min尖锐，然升而至检1.1出mL/min峰面积却，洗呈脱下时间降趋进势一。步因缩此短，选，峰

择

合1.0理mL/min且峰面为最佳积处于可流速接受，此范时围色内谱。

峰形良好、洗脱时间

此外，由于ZEN和OTA色谱保留值较为接近，采

用分段设置检测波长的方法，可能导致样品检出时间过短的问题。因此，本研究参考已有研究[30]，采用相同波长下检测两种毒素的方法，经测试，在激发波长325高的nm响应和值。

发射波长455nm时，ZEN和OTA均具有较优化后的最佳HPLC检测条件为：2%乙酸/乙腈/甲醇（1.0测mL/min60/30/10结果如，，体积比）为流动相，柱温30益，流速图激发1所波示长。

325nm，发射波长455nm，具体2.2检以样回品收提率取为指标，对谷物样品中加标毒素提取条

件进行优化，包括提取溶剂、温度和时间。同溶剂对加标玉米样品中ZEN和OTA的提取效果见表1。

如表1所示，4种不同的提取溶剂被用于加标玉米中ZEN（200滋g/kg）和OTA（20滋g/kg）的同时提取。结果表明，不同提取溶剂所得毒素回收率有显著差异p<0.05），当使用乙腈/水（80/20，体积比）作为提取溶剂时，所得回收率最高，ZEN和OTA回收率分别为92.1水/乙%酸和（79/20/1101%，，其次体积为比乙）尽腈管/水（对84/16ZEN，有体积较高比回）。收乙率腈，

/

（（检测分析

李克，等：高效液相法同时检测谷物中玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A

0.180.160.140.120.100.080.06

0

2

4

6

8

10

12

14

16ZEN

121OTA

时间/min

18202224

图1ZEN和OTA的标准品色谱图

Fig.1ChromatogramofZONandOTAinthereferencestandardsolutions

表1不同溶剂对加标玉米样品中ZEN和OTA的提取效果Table1Recoveries（Rec）ofZONandOTAinspikedcorn

samplesextractedbydifferentsolvents

回收率/%

90.5依3.17.2依1.0592.1依5.1285.4依3.4378.7依4.0188.3依2.22ZEN81.2依3.4191.2依2.01101.0依2.7382.1依2.3465.6依3.0281.7依4.20OTA表2不同提取条件下加标玉米样品中ZEN和OTA的提取效果Table2Recoveries（Rec）ofZONandOTAinspikedcorn

samplesunderdifferentextractionconditions

提取温度/益

25提取时间/min

453025

回收率/%

88.3依3.7697.1依2.3183.5依3.05ZEN69.7依5.41OTA提取溶剂（体积比）乙腈/水（90/10）乙腈/水（84/16）乙腈/水（80/20）乙腈/水/1%乙酸（79/20/1）

乙腈/水（75/25）甲醇/水（80/20）

25

25

81.5依4.13

30

303045

3025101.2依1.21.37依2.0290.2依2.87

72.7依1.

83.3依3.0192.3依0.57

75.1.依4.23甲醇/水但OTA回收效果较差。（80/20，体积比）对两种毒素的回收效果最差，与文献报道有较大差异，推测可能是由于其在样本制备阶段采用均质提取[25]。此外，甲醇/水（80/20，体积比）所得提取液中杂质含量最高，可能会对后续净化步骤有所干扰。

不同提取条件下加标玉米样品中ZEN和OTA的提取效果见表2。

提取温度和时间的优化结果如表2所示，采用乙腈/水（80/20，体积比）作为提取溶剂，当摇床温度为30益，振荡30min时，ZEN和OTA回收率最高，分别

12108200

2

4

6

8

10

12

空白样品

2.3提取液的净化

温度均会影响二者回收率，尤其是OTA。

3种净化柱被用于上述提取液的净化，包括My原

于其他Oasis固相萃取柱产品系列，具有操作更简单、除杂更彻底的优点。经Mycosep226和Mycosep227净化后的提取液中，ZEN和OTA两者之一或两者均存在回收率较低的问题，而采用OasisPRiMEHLB净化后，提取液中绝大部分杂质被去除，且ZEN和OTA检测效果良好，如图2所示。

PRiMEHLB是Waters新型反相固相萃取吸附剂，相较

cosep226、Mycosep227和OasisPRiMEHLB，其中Oasis

达到101.2%和92.3%。更长的提取时间和较低提取

ZEN

14

16

18

OTA

加标样品

20

22

24

时间/min

图2空白玉米样品和ZEN（200滋g/kg）、OTA（20滋g/kg）加标玉米样品的色谱图

Fig.2Chromatogramsofblankcornsampleandofasamplespikedwith200滋g/kgZONand20滋g/kgOTA

2.4方法验证

122李克，等：高效液相法同时检测谷物中玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A

检测分析

如表3所示，本方法对于ZEN和OTA具有良好的线性，相关性系数R2值均大于0.99，线性范围分别为10滋g/kg~2000滋g/kg和0.2滋g/kg~200滋g/kg，ZEN

表3检测方法的LOD、LOQ和相关系数

Table3LOD，LOQandcorrelationcoefficientsformethodvalidation

检测方法的检测限（limitofdetection，LOD）、LOQ

和相关系数见表3。

检测物OTAZEN线性方程y=0.3611x+0.0112y=0.0101x+0.006R20.99770.9991线性范围（/滋g/kg）

10~20000.2~200LOD/（滋g/kg）

0.113.7LOQ/（滋g/kg）

12.250.38（LOD）和OTA的检出限分别为3.7滋g/kg和0.11滋g/kg，以3倍和10倍信噪比估计，与HEOK等的结果相近[23]。

加标玉米样品中ZEN和OTA检测的准确度和精密度见表4。

表4加标玉米样品中ZEN和OTA检测的准确度和精密度Table4Accuracyandprecisionformycotoxindeterminationin

spikedcornsamples

检测物ZEN加标浓度/

（滋g/kg）2000.52020准确度/%83.187.091.991.697.4

日内RSDr/%6.735.7.035.714.36

日间RSDR/%7.116.159.306.885.453.57LOQ分别为12.25滋g/kg和0.38滋g/kg，LOD和LOQ分别

检测结果如表5所示，本方法对两种加标谷物中的毒素均具有良好回收率和精密度，与Rahmani等的结论相似，不同基质未影响毒素回收率[26]。因此，本研究所开发的检测方法可用于谷物中ZEN和OTA的同时检测。3

结论

快速地同时检测玉本研究开发了一种可以灵敏、

米和小麦中ZEN和OTA的HPLC检测方法。该方法具有经济、设备要求合理的特点，对于玉米和小麦等常见的谷物均具有良好的回收率和精密度，日内精密度与日间精密度均小于9.3%，具有实际应用于实验室日常检测的可行性，有利于推动谷物质量安全建设。参考文献：

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productioninBavariancerealgrainsstoredat15and19%moisture1992,23(2):259-265

OTA

2000

200101.33.123d重复3次。两种毒素的准确度为83.1%~101.3%，（relativestandarddeviation-within-daypre原日内精密度

inter-dayprecision，RSDR）均小于9.3%。表5。

表5加标玉米和小麦中ZEN和OTA的检测效果Table5Meanrecoveries（Rec），standarddeviation（SD）and

relativestandarddeviation（RSD）forthesimultaneousdeterminationofZONandOTAincornandwheat

检测加标浓度/物（滋g/kg）ZEN20玉米回收率/%91.3.5标准偏差4.833.143.4.435.445.05RSD/%6.285.933.444.875.016.05回收率/%90.192.595.0.192.595.6小麦标准偏差4.343.013.114.075.125.73RSD/%5.2.224.535.105.346.34[5][4]

如表4所示，加标玉米样品的检测分别在不同的

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（relativestandarddeviation-cision，RSDr）和日间精密度

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200

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检测分析

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pha-zearalenolandal原

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G2,ochratoxinmethodforFAsimultaneousSOLEIMANY.andzearalenonedeterminationOptimizationusinganexperimenofandaflatoxinvali原

tal原

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nal600-617

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测粮食中常见8种

[29]李军效液,相于一色谱茫法,田同时苗检,等测.粮免疫谷中亲的黄和柱曲净霉毒化-柱素后、玉米光化学赤霉衍烯生酮-高

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中的赭曲

收稿日期：2019-03-20