滴定分析仪器的操作方法

1. 滴定管的操作方法 1.1 准备：

检查滴定管的密合性 将酸式滴定管安放在滴定管架上，用手旋转活塞，检查活塞与活塞槽是否配套吻合；关闭活塞，将滴定管装水至“0”线以上，置于滴定管架上，直立静置2min，观察滴定管下端管口有无水滴流出。若发现有水滴流出，应给旋塞涂油。

旋塞涂油 旋塞涂油是起密封和润滑作用,最常用的油是凡士林油。 涂油方法（见图1）：作法是将滴定管平放在台面上，抽出旋塞，用滤纸将旋塞及塞槽内的水擦干，用手指蘸少许凡士林在旋塞的两侧涂上薄薄的一层。在离旋塞孔的两旁少涂一些，以免凡士林堵住塞孔。另一种涂油的作法是分别在旋塞粗的一端和塞槽细的一端内壁涂一薄层凡士林。涂好凡士林的旋塞插入旋塞槽内，沿同一方向旋转旋塞，直到旋塞部位的油膜均匀透明。

图1 酸式滴定管的旋塞涂油方法

如发现转动不灵活或旋塞上出现纹路，表示油涂得不够；若有凡士林从旋塞缝内挤出，或旋塞孔被堵，表示凡士林涂得太多。遇到这些情况，都必须把旋塞和塞槽擦干净后重新处理。

注意：在涂油过程中，滴定管始终要平放、平拿、不要直立，以免擦干的塞槽又沾湿。涂好凡士林后，用乳胶圈套在旋塞的末端，以防活塞脱落破损。

涂好油的滴定管要试漏。试漏的方法是将旋塞关闭，管中充水至最高刻度，然后将滴定管垂直夹在滴定管架上，放置12min，观察尖嘴口及旋塞两端是否有水渗出；将旋塞转动180°，再放置2min，若前后两次均无水渗出，旋塞转动也灵活，即可洗净使用。

碱式滴定管应选择合适的尖嘴、玻璃珠和乳胶管（长约6cm），组装后应检查滴定管是否漏水，液滴是否能灵活控制。如不合要求，则需重新装配。

装入溶液 在装入操作溶液时，应由贮液瓶直接灌入，不得借用任何别的器皿，例如漏斗或烧杯，以免操作溶液的浓度改变或造成污染。装入前应先将贮液瓶中的操作溶液摇匀，使凝结在瓶内壁的水珠混入溶液。装满溶液的滴定管，应检查滴定管尖嘴内有无气泡，如有气泡，必须排出。酸式滴定管，可用右手拿住滴定管无刻度部位使其倾斜约30°角，左手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走；碱式滴定管，可把乳胶管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃

珠右上方，使溶液从尖嘴快速冲出，即可排除气泡（见图2）。

读数 将装满溶液的滴定管垂直地夹在滴定管架上。由于附着力和内聚力的作用，滴定管内的液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰，而有色溶液的弯月面清晰程度较差。因此，两种情况的读数方法稍有不同。

读数方法：

① 读数时滴定管应垂直放置，注入溶液或放出溶液后，需等待1～2min后才能读数。

② 无色溶液或浅色溶液，普通滴定管应读弯月面下缘实线的最低点。为此，读数时，视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平上（图3）。

③ 蓝线滴定管读数时（图3），其弯月面能使色条变形而形成两个相遇一点的尖点，且该尖点在蓝线的中线上，可直接读取此尖点所在处的刻度。

④ 有色溶液，如KMnO4、I2溶液等，视线应与液面两侧的最高点相切，即

图2 碱式滴定管的排气泡方法

读液面两侧最高点的刻度（图3）。

⑤ 滴定时，最好每次从0.00mL开始，或从接近“0”的任一刻度开始，这样可以固定在某一体积范围内量度滴定时所消耗的标准溶液，减少体积误差，读数必须准确至0.01mL。

图3 滴定管的读数方法

1.2 滴定操作

酸式滴定管（见图4），应用左手控制滴定管旋塞，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，手心空握，以免碰旋塞使其松动，甚至可能顶出旋塞，右手握持锥形瓶，边滴边摇动，向同一方向作圆周旋转，而不能前后振动，否则会溅出溶液。滴定速度一般为10mL/min，即每秒3～4滴。临近滴定终点时，应一滴或半滴的加入，并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶。如此继续滴定至准确到达终点为止。

碱式滴定管（见图4），左手拇指在前，食指在后，捏住乳胶管中的玻璃球所在部位稍上处，向手心捏挤乳胶管，使其与玻璃球之间形成一条缝隙，溶液即可流出。应注意，不能捏挤玻璃球下方的乳胶管，否则易进入空气形成气泡。为防止乳胶管来回摆动，可用中指和无名指夹住尖嘴的上部。

图4 滴定管的操作

滴定通常都在锥形瓶中进行，必要时也可以在烧杯中进行（见图5 ）。对于滴定碘法、溴酸钾法等，则需在碘量瓶中进行反应和滴定。碘量瓶是带有磨口玻璃塞与喇叭形瓶口之间形成一圈水槽的锥形瓶。槽中加入纯水可形成水封，防止瓶中反应生成的气体（I2、Br2等）逸失。反应完成后，打开瓶塞，水即流下并可冲洗瓶塞和瓶壁。

a.

b.

图5 滴定操作示意图 (a. 锥形瓶中滴定姿势；b.烧杯中滴定姿势)

1.3 滴定结束后滴定管的处理

滴定结束后，把滴定管中剩余的溶液倒掉。（不能倒回原贮液瓶！）依次用自来水和纯水洗净，然后垂直夹在滴定管架上即可。

2. 容量瓶的操作方法

2.1容量瓶使用前应检查是否漏水。

检漏方法：注入自来水至标线附近，盖好瓶塞，用右手的指尖顶住瓶底边缘，将其倒立2min，观察瓶塞周围是否有水渗出。如果不漏，再把塞子旋转180°，塞紧、倒置，如仍不漏水，则可使用。使用前必须把容量瓶按容量器皿洗涤要求洗涤干净。

容量瓶与塞要配套使用，标准磨口或塑料塞不能调换。瓶塞须用尼龙绳把它系在瓶颈上，以防掉下摔碎。系绳不要很长，约2～3cm，以可启开塞子为限。 2.2配制溶液的方法

将准确称量的试剂放在小烧杯中，加入适量水，搅拌使其溶解，沿玻璃棒将溶液转移入容量瓶中，烧杯中的溶液移完后烧杯不要直接离开玻璃棒，而应在烧杯扶正的同时使杯嘴沿玻璃棒上提1～2cm，随后烧杯即离开玻璃捧，这样可避免杯嘴与玻璃棒之间的一滴溶液流到烧杯外面。然后用少量水淋洗烧杯壁3～4次，每次的淋洗液按同样操作转移入容量瓶中。当溶液达容量瓶容积的2/3时，应将容量瓶沿水平方向摇晃使溶液初步混匀（注意：不能倒转容量瓶！) ，加水至接近标线时，最后用滴管从刻线以上1cm处沿颈壁缓缓滴加蒸馏水至弯月面最低点恰好与标线相切。盖紧瓶塞，用食指压住瓶塞，另一只手托住容量瓶底部，倒转容量瓶，使瓶内气泡上升到顶部，边倒转边摇动如此反复倒转摇动多次，使瓶内溶液充分混合均匀。(见图6所示)

图6 容量瓶的使用

容量瓶是量器而不是容器，不宜长期存放溶液。如溶液需使用一段时间，应将溶液转移入试剂瓶中贮存，试剂瓶应先用该溶液涮洗2～3次，以保证浓度不变。

容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不许以任何方式对其加热。

3. 移液管的操作方法

移取溶液前，必须用滤纸将移液管尖端内外的水吸去，然后用欲移取的溶液涮洗2～3次，以确保所移取溶液的浓度不变。

移取溶液时，用右手的大拇指和中指拿住移液管或吸量管管颈上方，下部的尖端插入溶液中1～2cm，左手拿洗耳球，先把球中空气压出，然后将球的尖端接在移液管口，慢慢松开左手使溶液吸入管内，当液面升高到刻度以上时，移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口，将移液管下口提出液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，略为放松食指，用拇指和中指轻轻捻转管身，使液面平稳下降，直到溶液的弯月面与标线相切时，立即用食指压紧管口，使液体不再流出。取出移液管，插入承接溶液的器皿中。此时移液管应垂直，承接的器皿倾斜45°，松开食指，让管内溶液自然地全部沿器壁流下，等待10～15s，拿出移液管（见图7所示）。

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