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FESEM-6700FJSM扫描电镜使用说明

来源:花图问答


FESEM JSM-6700F 中文操作手册

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页数索引

一 电子显微镜原理*************************1 二 机台外观介绍***************************16 三 操作软件功能介绍***********************19 四 机台操作*******************************23 五 基本保养*******************************29

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电子显微镜主要是利用高加速电压之入射电子束打击在试片后,产生相关二次讯号来分析各种特性,可参阅图3-3,一般的二次讯号包括直射电子、散射电子、二次电子、背向散射电子、Auger电子及X射线等。电子显微镜的发展以穿透式电子显微镜(TEM:Transmission Electron Microscope)为最早,在1931年即已提出;扫描式电子显微镜(SEM:Scanning Electron Microscope)则在1935年提出。由于早期发展的SEM分辨率未臻理想,图像处理及讯号处理技术无法突破,一直到1965年以后,SEM才正式普获研究学者的青睐。此后SEM的发展相当快速,不但机台性能的大幅提高,且各项材料分析附件日益增多,应用的范围也不断地扩大,几乎包含各个研究领域,目前应用在材料、机械、电机、电子材料、冶金、地质、矿物、生物医学、化学、物理等方面最多。

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扫描式电子显微镜由于景深(Depth of Focus)大,对于研究物体之表面结构功效特别显著,例如材料之断口、磨损面、涂层结构、夹杂物等之观察研究。近年来由于技术的进步,SEM已将电子微探仪 (Electron Probe Micro-analyser;EPMA)结合在一起(两者主要功能之比较表请见表3-4),在观测表面结构时,能够同时分析显微区域之定性及定量成份分析,使得扫描式电子显微镜成为用途最广的科学仪器之一。图3-5为SEM-EMPA组合之系统式意图。

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图3-5

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因此,在比较各类分析工作仪器中,我门发现使用率最高的材料分析技术应该算是扫描式电子显微镜,其基本构造如下:由电子 (Electron Gun) 发射电子束,经过一组磁透镜聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后,用遮蔽孔径 (Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后,通过一组控制电子束的扫描线圈,再透过物镜 (Objective Lens) 聚焦,打在试片上,在试片的上侧装有讯号接收器,用以择取二次电子 (Secondary Electron) 或背向散射电子 (Backscattered Electron) 成像。图3-6为SEM之基本构造图;图3-7为早期JSM-840扫描式电子显微镜之剖面图。

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图3-6

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图3-7

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表3-9及表3-10为扫描式电子显微镜与其他相关仪器以其分辨率、显微分析尺寸及应用研究范围所作之概略比较。

表3-9

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表3-10

扫描式电子显微镜的电子波长在1A以下,因此它具有较光学显微镜佳的分辨率。由德布各利关系式(De Broglie Relation)可知,电子受高压加速时,其波长与加速电压有如下之关系:

λ= 12.26/√V (A)

当V = 30KV,λ= 0.0707 A

当V = 60KV,λ= 0.0501 A

就如同光学显微镜之玻璃透镜一样,在电子显微镜上是利用磁场作透镜,但磁场必须在电子束的方向形成局部轴向对称磁场,则电子通过时宛如光线通过玻璃透镜一般,唯一区别为电子受磁场作用,其行进路线为螺旋状。可利用弗来明右手定则可确定其旋转方向。此种电子显微镜专用的电磁透镜,常见的缺陷如下:包括(1)绕射像差(Diffraction Aberration);(2)球面像差(Spherical Aberration);(3)散光像差(Astigmatism);及(4)色像差(Chromatic Aberration)等。

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假设电子束经由完美之透镜聚焦到试片表面成为一点,此时显现在CRT上的为一影像点。然而没有透镜是完美的,因此也就不可能聚焦成一点。一般电子显微镜增加景深的方法:包括(1)采用低倍率;(2)将束斑直径变小(光束聚焦);及(3)减小孔径角(使用较小的孔径)。

扫描电镜的基本原理与电视相同,它是利用加热灯丝(钨丝)所发射出来之电子束(Electron Beam),经栅极(Wehnelt Cylinder)静电聚焦之后,形成一约10μm~50μm大小之点光源,在阳极之加速电压(0.2KV~40KV)的作用下,经过2至3个电磁透镜所组成的电子光学系统,将汇聚成一直径细小约5nm~10nm之电子射束,聚焦在试件表面。又由于在末级透镜上装有扫描线圈,能使电子射束在试件上扫描,高能电子射束与物质之交互作用,即电子弹性碰撞与非弹性碰撞之效果,其结果产生了各种讯号如二次电子(SE:Secondary Electrons)、背向散射电子(Be:Backscattered Electrons;又称背反电子)、吸收电子(AE:Absorbed Electrons)、透射电子(TE:Transmitted Electrons)、X射线及阴极荧光(Cathode Luminescence)。图3-11上面部分为入射光撞及到试件后所生成之各种讯号之示意图;下面部分为各种讯号在试件内部的产生区域。图中可见其作用区呈灯泡型且随入射电子能量之增加而更深广。

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图3-11

这些讯号,经由适当之检测器(Detector)接收后,经放大器(Amplifier)放大,然后送到显像管(Braun Tube)上成像。由于扫描线圈上的电流与显像管相对应偏转线圈上的电流是同步的,因此试件表面上任意点所产生之讯号将与显像管之荧光屏上对应点约亮度一一对应。此种逐点成像的原理,利用电子束在试件上扫描,打在试件上的每一点,荧光屏上即出现一亮点与之对应,且随着相对应检测器所接收讯号之强弱而有不同之亮度。试件之特征、形貌、结构,即由此亮点组合成像,一一表现出来。

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二次电子为入射一次电子进入试件后,从试件表面50~500A°深度之层内所激发产生的电子(如图3-11所示),能量约在0~50eV之间。二次电子的激发量随入射电子能量之增加而增加,但达到一定值之后会再度递减,主要原因是随入射电子能量之增加,电子穿透之深度加大,所生成之二次电子由于逸出表面之路径增长,不易到达试件之表面,故而其激发量渐减。二次电子属于低能量电子,对试件的表面非常敏感,故能有效地表现试件之微观形貌特征。二次电子之生成与试件的关系,可由图3-12得知,二次电子是由图中灯泡形状的区域所产生,但只有距离表面深度为R以内的一次电子能逸出表面(如细斜线所示),因此对不同形状及斜度的试件,二次电子讯号在(c)最强而在(a)最弱。

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图3-12

背反电子为入射一次电子在试件内,受原子核散射作用,形成大角度散射之后,再逸出表面的电子,称为背反电子(或背向散射电子)。由于其在试件内散射过程中并无多大之能量损失,故属于高能量之电子。此种背反电子的成像,受试件表面形貌之影响不如试件组成元素之影响来的大,即背反电子之强度随试件组成兀素之原子序增加而增大,故能充份用以观测不同元素之组成相及成份元素分布情形;此外背反电子影像之阴影对比效果良好,亦能充分反应试件表面凹凸形状。

电子为扫描式电子显微镜之电子光源,主要考虑因素在于高亮度、光源区愈小愈好,以及高稳定度。目前电子的产生方式多为利用加热灯丝(阴极)放出电子,主要的电子材料包括(1)钨灯丝;(2)LaB6硼化镧;及(3)场发射电子三种。考虑灯丝材料的熔点、气化压力、机械强度及其他因素后,目前最便宜的材料为钨丝。在特殊状况下如要求更高亮度及应定性时,则使用场发射电子可获得更佳之分辨率,但真空度的要求也相对提高。

相较于穿透式电子显微镜(TEM),扫描式电子显微镜试件之制备是相当容易的;唯扫描式电子显微镜所使用的试件必须是导电体,因此

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对金属试件之研究,无须特殊处理即可直接观察;非导体如矿物、聚合物等,则须真空蒸镀处理,镀上一层导电性良好之金属膜或碳膜,再作观察(试片制作程序如图3-13所示)。生物及医学的试件则须先作脱水干燥处理,或利用液态氮作冷冻处理,然后再蒸镀(如图3-14所示)。蒸镀常用真空蒸镀机(Sputter)及真空镀碳机(Vacuum Carbon Evaporater)。

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图3-13

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图3-14

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2外观介绍

2.1主体

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2.2电子体:

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2.3操作台:

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3操作软件功能介绍

3.1操作主画面

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3.2:Tool Bar

for电子系统

for显示系统 for图像处理系统 for设定系统 for stage系统 for外加装置

3.2a 电子系统

高压ON/OFF 加速电压 散射电流 散射电流reset

3.2b:显示系统 标准画面

分割左右画面 分割上下画面

分割四个画面 Spot 模式

画面还原

Scan Rotation ON/OFF

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3.2c:图像处理系统

影像 LOAD/SAVE/PRINT 影像 Contr/Bright/Gamma 处理

文字编修 X Measure Y Measure

Diagonal Measure

3.2d:设定系统

操作窗口设定 设定程序

Column 状态

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3.2e:Stage System

交换试片位置

Stage Control

记忆试片位置

3.2f:画面显示意义

试片X,Y,R 现在的位置

客戶名稱 影像信號 SEI/LEI TOPO COMPO ADD 加速電壓 倍率 比例尺 工作距離 16

JSM-6700F SOP

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开关机程序

一. 开机程序:

1. 启动 OP-power “ | ”

2.启动 PC

3.开启 SEM 应用程序

二.关机程序:

1.关闭 PC

2.开闭 OP-power “ O”

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三.操作程序: ★载入试片

1.将试片处理完后,放置于试片座上,试片高度不可超过试片座上方 1 cm

2. 将试片座置于试片夹具上,置入时请注意箭头方向(平边顶平边)

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3. 关闭交换室门并将其抽真空 等待 EVAC 灯闪动停止 4. 使用推杆将试片座推入 Main Chamber (Note: 推入前请确认 “EXCH POSN” 是否亮着,如果没有,将stage 归到交换位置。

WD = 8 mm Tilt = 0 Stage = exchange)

5. 推入后 HLDR 灯会亮起,将推杆拉出至于定位

6. 等待 PVG 值到达 5.** X 10 -4 ,将HV ON

7. 打开 Gun Valve

8. 设定 电压 及WD (1.5 ,3,6,8,10,15mm)

9. 先切换至 Low Mag 找寻位置后 切换到 SEM 模式

10. 调整WD 旋钮使影像较清晰

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11. 使用 OP panel 调整影像

先切换到较高倍率,反复调整焦距及像差直至影像清晰后再切回所需之倍率 ,手动调整亮度及对比至较佳影像或使用 ACB (自动调整亮度及对比)调整

像差 X Y 亮度及對比

X.Y.R 馬達控制器 倍率 焦距

★如欲使用EDS 请将软件之WD 设为 15,并将 WD 旋钮转至 15 mm,调整所需之电压电流,调整影像使其清晰,必要时可使用 LEI 检知器辅助使用,将EDS Detector 转入后即可使用EDS 软件作分析之动作

★不使用EDS 时请切记 将EDS Detector转出,以防止stage 移动或转动时去撞击到 EDS Detector,造成损伤

12. 储存影像

可使用SAVE 或EXPORT 储存影像,档案可存成 bmp,tiff,jpg

EXPORT LOAD SAVE

加载影像

可用LOAD 将以前所存之图档载入到画面作编辑

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★退出试片 1. 2. 3. 4.

关闭Gun Valve 关闭 HT

WD 转到 8 , Tilt 转到 0 Stage 回到 exchange 位置

5. 确认 EXCH POSN 灯亮

6. 将拉杆推入到底,再将拉杆拉回放置定位 (此时 HLDR 灯会灭掉) 7. 按下 VENT 按钮使其泄真空到大气状态 (等VENT 灯闪动停止)

8. 开启交换室扣环将试片取出

9. 如不继续使用或短时间不使用,请将交换室扣环扣上并按下EVAC 按钮, 使其在真空状态。

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5 Maintenance

5.1FLASH OF ELECTRON GUN

/Maintence/Gun

Auto Flashing 设定为ON

时间视客户需求去订定时间,时间为24小时制 键入后需按 enter

5.2Normal Flash and Strong Flash

Normal Flash :当emission 有噪声产生时使用。 Strong Flash :当Normal Flash 无效时,可使用之。

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5.3.STAGE POSITION CALIBRATION

当STAGE 位置有问题或者回到exchange position 时,exchange 灯不会亮,可执行 AUTO

此时 X ,Y, R 会重新做校正,也可选择单一 去做校正

5.4.NITROGEN GAS CHECK

1输出压力指示 2 钢瓶压力显示 3 输出压力调节阀

正常输出压力为 5~7 Kg

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5.5.Rotary Pump Oil check

检查油气滤网是否太过潮湿

检查真空油准位是否在中间

不足时需添加。

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